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Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 17054 (2022) Citer cet article

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L'évacuation inappropriée des déchets de piles sèches et des effluents chargés d'antibiotiques non traités dans l'environnement constitue une menace sérieuse pour la subsistance de l'écosystème. Dans cette étude, la synthèse d'un nanocomposite réduit d'oxyde de graphène-ZnO (rGO-ZnO) a été réalisée via un processus de bioréduction utilisant une tige de pile sèche de déchets comme précurseur d'oxyde de graphène (GO). Le nanocomposite a été appliqué dans la dégradation photocatalytique ultraviolette du chloramphénicol (CAP) à 290 nm en présence de peroxyde d'hydrogène. Le nanocomposite RGO-ZnO a été caractérisé par SEM, TEM, XRD, BET et FTIR. L'image TEM du nanocomposite a révélé un oxyde de zinc quasi-sphérique polydispersé sur une surface d'oxyde de graphène réduit grossier. Les diagrammes XRD ont montré des phases hexagonales de wurtzite cristalline nettes et proéminentes de ZnO et de rGO. La surface BET du nanocomposite était de 722 m2/g avec une taille de pores de 2 nm et un volume de pores de 0,4 cc/g. Le % d'efficacité de photo-élimination a augmenté avec l'augmentation du temps d'irradiation, mais a diminué à un pH, une température et une concentration de CAP plus élevés. Le processus d'adsorption photocatalytique correspondait plus précisément au modèle de Freundlich (R2 = 0,99) indiquant un mécanisme d'adsorption multicouche. Une réduction de 92,74 % du niveau de demande chimique en oxygène (DCO) des effluents vétérinaires a été obtenue après traitement avec le nanocomposite, affirmant ainsi son efficacité dans de vrais échantillons d'eaux usées.

Depuis leurs découvertes initiales il y a plusieurs décennies, les antibiotiques ont trouvé des applications utiles dans les soins humains et animaux pour la prévention des maladies, le traitement et l'amélioration de la croissance1. Divers antibiotiques utilisés à ces fins comprennent l'azithromycine, le chloramphénicol, la tétracycline, la streptomycine, etc. Cependant, ces dernières années, les antibiotiques et leurs résidus ont pénétré dans l'environnement via les usines de production, les usines de traitement des eaux usées, les hôpitaux, les décharges, etc. où ils sont maintenant devenus un groupe important de polluants environnementaux2. Différents niveaux de résidus d'antibiotiques ont été signalés dans les effluents pharmaceutiques et agricoles avec leurs effets toxiques sur les organismes aquatiques et terrestres2.

Les procédés d'oxydation avancés tels que la photocatalyse homogène/hétérogène à base de semi-conducteurs, la sonocatalyse, le fenton, l'oxydation électrochimique, l'ozonation, etc. ont suscité une attention considérable au cours des dernières décennies pour le traitement des effluents pharmaceutiques et agricoles en raison de leurs nombreux avantages, notamment la rentabilité, temps et capacité à dégrader les polluants organiques et inorganiques en substances moins toxiques3,4,5,6,7. Les semi-conducteurs tels que le sulfure de cadmium (CdS), le sulfure de zinc (ZnS), l'oxyde ferrique (Fe2O3), l'oxyde de titane (TiO2) et les nanoparticules d'oxyde de zinc (ZnO) peuvent fonctionner comme un sensibilisateur pour les réactions redox réduites à la lumière via la génération d'espèces oxydantes réactives y compris les radicaux hydroxyles, le peroxyde d'hydrogène et les anions superoxydes8.

L'oxyde de zinc est un semi-conducteur composé II-VI. Il possède une bande interdite de 3,4 eV et une longueur d'onde de 387 nm et peut être excité dans la région ultraviolette (UV) du spectre électromagnétique9. Les nanoparticules d'oxyde de zinc ont été largement utilisées dans les agents antimicrobiens, les applications de détection de gaz et, surtout, dans le traitement photocatalytique des eaux usées en raison de leur coût de production relativement bon marché, de leurs conditions de réaction douces10,11, etc.

Inversement, certains problèmes souvent rencontrés avec les photocatalyseurs semi-conducteurs incluent une plage d'absorption étroite, la photocorrosion, la recombinaison de la paire électron-trou, la photo-instabilité en milieu aqueux, une large bande interdite nécessitant une énergie d'activation énorme, etc.11,12. L'intégration de matériaux graphitiques (oxyde de graphène réduit) s'est avérée efficace pour empêcher la recombinaison des paires électron-trou, améliorer le transport des porteurs de charge dans les semi-conducteurs, améliorer la capacité d'adsorption, la conductivité et les activités photocatalytiques globales.

Divers photocatalyseurs à base d'oxyde de graphène ont été rapportés pour le traitement des effluents15. Par exemple, Rakkappan et Halliah16 ont réalisé une synthèse hydrothermale en une étape de nanoparticules de Pd avec des nanocomposites rGO-ZnO et ont étudié ses activités antimicrobiennes, antioxydantes et cytotoxiques. Le nanocomposite Pd-rGO-ZnO a été préparé sans utiliser de réducteurs chimiques. Les résultats ont indiqué une bonne biocompatibilité et d'excellentes performances vis-à-vis des activités biologiques. Met et al.17 ont préparé de l'oxyde de graphène-oxyde de zinc réduit (rGO-ZnO) par une technique hydrothermique rapide assistée par micro-ondes. Le nanocomposite a été appliqué dans la photodégradation du colorant méthyl orange (MO) de l'eau sous lumière UV. L'enquête a révélé que l'incorporation de rGO dans le ZnO augmentait la capacité de photodégradation du ZnO nu. Le RGO obtenu à partir de la méthode Tang Lau a formé un composite plus stable et efficace avec ZnO et a présenté une activité plus élevée par rapport au composite rGO préparé à partir de la méthode conventionnelle de Hummer. Naseem et al.18 ont synthétisé un nanocomposite réduit d'oxyde de graphène/oxyde de zinc (rGO/ZnO) en utilisant une méthode chimique. Le nanocomposite rGO/ZnO a été analysé pour la réduction du bleu de méthylène (MB), du 4-nitrophénol (4-NP) et de son activité antibactérienne. Le taux de dégradation du MB sous lampe UV par le nanocomposite rGO/ZnO s'est avéré être de 80 % après 5 h. La réduction du 4-NP en 4-aminophénol (4-AP) était beaucoup plus rapide en présence d'agent réducteur (NaBH4) que sans lui. Les résultats de l'activité antibactérienne ont montré que le nanocomposite rGO/ZnO présente une meilleure activité antibactérienne que GO.

Chloramphénicol (CAP); un antibiotique efficace à large spectre avec d'excellentes propriétés antibactériennes, a été largement utilisé pour inhiber les bactéries gram‐positives et gram‐négatives chez l'homme et d'autres mammifères19. L'utilisation excessive de CAP peut entraîner une dépression de la moelle osseuse, une anémie aplasique mortelle, le syndrome du bébé gris chez l'homme, etc20. Par conséquent, la PAC a été interdite par de nombreux pays développés pour une utilisation chez les animaux producteurs d'aliments. Cependant, la PAC est encore largement utilisée dans de nombreux pays en développement en raison de son faible coût et de sa disponibilité, entraînant une pollution de l'eau et des sols et une augmentation de la résistance microbienne2.

En raison de la demande croissante de divers appareils électroniques tels que les outils électriques, les appareils photo numériques, les lampes, les télécommandes, les lecteurs électroniques, etc., le volume de piles sèches usagées a augmenté à un rythme élevé ces dernières années. Les piles sèches usagées sont une nuisance environnementale et sont de nature dangereuse, en particulier dans les pays en développement où le recyclage est un défi majeur. Les rejets aveugles dans le sol et les cours d'eau constituent une menace sérieuse en raison de leur faible biodégradabilité. Les tiges de graphite de batterie à piles sèches usagées peuvent être utilisées comme précurseur économiquement viable pour l'oxyde de graphène (GO) dans la synthèse ultime d'un photocatalyseur nanocomposite à base d'oxyde de graphène et d'oxyde de zinc réduit. Par conséquent, le travail s'est concentré sur la synthèse verte, la caractérisation du nanocomposite réduit d'oxyde de graphène et d'oxyde de zinc en utilisant des tiges de graphite de batterie usagée et un extrait aqueux d'Amaranthus cruentus comme précurseur de GO et agent réducteur respectivement. En outre, l'application du photocatalyseur nanocomposite dans la photodégradation ultraviolette (UV) du CAP à 290 nm dans différentes conditions de réaction et l'application pratique dans le traitement des effluents vétérinaires sont rapportées ici.

Le chloramphénicol (Fig. 1) et le nitrate de zinc ont été fournis par Loba Chemie (Inde). L'acide sulfurique concentré (99,9 %), le tétraoxomanganate de potassium (VII), le peroxyde d'hydrogène et l'éthanol ont été achetés chez Merck (Royaume-Uni). Tous les produits chimiques utilisés étaient de qualité réactif analytique ou de la plus haute pureté disponible et ont été utilisés tels qu'ils ont été reçus.

Structure du chloramphénicol (MW = 323,13 g/mol).

Des feuilles d'A. cruentus ont été achetées sur un marché local à Oye-Ekiti, dans l'État d'Ekiti. Vingt (20) piles sèches usagées de 1,5 V (marque Tiger) ont été collectées au hasard parmi les déchets électroniques domestiques/de bureau à Oye-Ekiti, dans l'État d'Ekiti, au Nigeria. Les électrodes en graphite ont été soigneusement retirées des batteries usagées et broyées avec un broyeur mécanique. La tige de graphite pulvérisé a été conservée dans un flacon en verre et conservée à température ambiante (30 ± 2 °C) jusqu'à son utilisation ultérieure. 100 g/L de solution mère de CAP ont été préparés dans de l'eau distillée et des solutions étalons en série (1 à 10 g/L) ont été préparées par dilution correspondante de la solution mère avec de l'eau distillée.

L'oxyde de graphène (GO) a été préparé à partir d'une tige de graphite en poudre par la méthode de Hummer modifiée21. En bref, 1 g de tige de graphite en poudre a été soigneusement pesé dans un ballon à fond plat de 250 ml placé dans un bain d'eau glacée. 23 mL d'acide sulfurique concentré ont été ajoutés sous agitation pendant 10 min. 3 g de KMnO4 ont été ajoutés et la solution a été agitée pendant 10 min et laissée dans le bain-marie pendant 1 h. La température a été augmentée à 30°C et agitée pendant 1 h. 46 ml d'eau distillée ont ensuite été ajoutés goutte à goutte et la température a été portée à 96 ° C pendant 30 min. 10 ml de H2O2 ont été ajoutés à la solution suivis de 140 ml d'eau distillée. GO a été obtenu par centrifugation à 3500 tr/min pendant 10 min et lavé avec du méthanol puis de l'acétone. Le résidu GO a été séché au four à 80 ° C pendant 4 h et conservé dans un flacon en verre scellé jusqu'à une utilisation ultérieure.

Les feuilles d'A. cruentus ont été séchées à l'air dans la pièce et soigneusement lavées avec de l'eau distillée. 10 g de feuilles finement coupées ont été bouillies dans 150 ml d'eau distillée pendant 20 min et l'extrait a été filtré avec un papier filtre. Le filtrat a été refroidi à température ambiante et réfrigéré à 4°C.

La synthèse du nanocomposite rGO-ZnO a été réalisée selon la méthode de Sandya et al.22 avec une légère modification. 1 g de GO a été traité avec 100 ml de solution de Zn(NO3)2 5 mM et 100 ml d'extrait aqueux fraîchement préparé d'A. cruentus (comme agent réducteur) dans un ballon à fond plat de 500 ml. Le mélange a été chauffé à 80 ° C sur un agitateur magnétique sous agitation constante à 300 tr / min pendant 45 min pour assurer une bioréduction simultanée de Zn (NO3) 2 et GO. Le nanocomposite rGO-ZnO résultant a été refroidi à température ambiante et centrifugé à 3500 tr/min pendant 10 min (Fig. 2). Le nanocomposite a été lavé avec du méthanol, puis de l'acétone. Il a finalement été séché au four à 80 ° C pendant 4 h et conservé dans un flacon en verre scellé jusqu'à une utilisation ultérieure.

Mécanisme de synthèse du nanocomposite rGO-ZnO.

L'évaluation morphologique de surface du nanocomposite rGO-ZnO a été réalisée à l'aide d'un outil de microscopie électronique à balayage. Une fine couche de granule d'échantillon a été placée sur un porte-échantillon en aluminium à l'aide d'un ruban adhésif double face. L'échantillon a été recouvert d'or par pulvérisation sur une épaisseur d'environ 30 nm pour empêcher la charge. Le porte-échantillon a été transféré à la série XL-20. Le microscope électronique à balayage du nanocomposite rGO-ZnO a été examiné à l'aide d'un modèle JEOL USA : JSM-7900 F à une tension d'accélération de 15 à 20 kV.

Les spectres FTIR de feuilles séchées d'A. cruentus (2 mg) ont été analysés sous forme de pastilles de KBr sur un spectromètre Shimadzu Spectrum TwoTM dans la plage de fréquences de 4 000 à 400 cm-1.

Les phases cristallines des échantillons de graphite en poudre brut et de nanocomposite rGO-ZnO ont été obtenues à l'aide d'un diffractomètre Empyrean XRD à 40 mA et 45 kV équipé d'un rayonnement Cu Kα (1,5418 Å) à une incidence angulaire 2θ de 10 à 75 °.

La surface spécifique (BET) du nanocomposite rGO-ZnO a été mesurée avec un instrument Quantachrome utilisant l'adsorption de N2 à la température de l'azote liquide. Avant l'analyse, l'échantillon a été dégazé à 523 K pendant 3 h. La taille et le volume des pores ont été estimés à l'aide de la théorie de Barrett-Joyner-Halenda (BHJ).

L'activité photocatalytique du nanocomposite rGO-ZnO dans la photodégradation du CAP a été étudiée en mode discontinu. L'effet de la variation de température a été étudié à 30, 40, 50, 60 et 70 °C. 0,1 g de nanocomposite rGO-ZnO a été ajouté à un mélange contenant 2 mL de peroxyde d'hydrogène à 30 % et 40 mL de solution CAP à 1,0 g/L dans un bécher en verre Pyrex de 200 mL. Le mélange a été agité en continu sur un agitateur magnétique pendant 30 min à 300 tr/min dans l'obscurité pour assurer l'équilibrage à 30°C. Le mélange de solution a été soigneusement transféré dans une boîte plate de 100 mm de diamètre et exposé à un rayonnement ultraviolet (UV) à l'aide d'une lampe UVP Compact (4 W, 230 V, λ = 254 nm) pendant 40 min. La distance entre la source UV et le récipient de photoréaction était de 10 cm. La procédure a été répétée à 40, 50, 60 et 70 °C. L'influence du pH sur le processus de dégradation photocatalytique a été étudiée entre pH 2 et 10 en ajustant avec 0,1 M HCl ou NaOH. L'effet du temps d'irradiation a été surveillé à 20, 40, 60, 80 et 100 min. La concentration de CAP a été étudiée à 1–10 g/L. Pour l'effet du dosage, une suspension a été préparée en ajoutant 0,1 à 1,0 g de nanocomposite rGO-ZnO à un mélange contenant 2 mL de peroxyde d'hydrogène à 30 % et 40 mL de solution CAP à 1 g/L dans un bécher en verre Pyrex de 100 mL. Le mélange a été agité en continu sur un agitateur magnétique pendant 30 min à 300 tr/min dans l'obscurité pour assurer l'équilibrage à température ambiante. Dans chaque cas, le mélange résultant a été filtré pour séparer le photocatalyseur et l'absorbance du filtrat mesurée à 290 nm à l'aide d'un spectrophotomètre UV-Visible T-60. Les expériences d'efficacité de photo-élimination ont été réalisées pendant quatre cycles répétés pour étudier la recyclabilité et la stabilité du sorbant nanocomposite rGO-ZnO. Après chaque cycle, le catalyseur nanocomposite a été filtré, lavé à l'eau distillée et séché au four à 105°C avant réutilisation. Le pourcentage d'efficacité de photo-élimination a été calculé en utilisant23

où C0 est la concentration initiale de CAP et Cf est la concentration de CAP après photo-irradiation. La quantité de CAP adsorbée ; qe (mg de CAP par g rGO-ZnO) a été calculé selon Ekhrami et al.23

où Ce est la concentration à l'équilibre de l'analyte, V (mL) est le volume de la solution, W(g) est la masse de CAP, qe (mg/g) est la quantité adsorbée. Pour une application pratique de l'efficacité du photocatalyseur nancomposite, les effluents contenant du CAP d'une ferme locale ont été collectés dans une bouteille en verre et analysés comme indiqué précédemment avant et après traitement avec 0, 1 g de nanocomposite rGO-ZnO. La demande chimique en oxygène (DCO) ; une mesure de la quantité d'oxygène dissous nécessaire à l'oxydation complète des polluants organiques, a été également déterminée avant et après traitement en utilisant la méthode standard24.

Les modèles isothermes d'adsorption de Langmuir et de Freundlich ont été adoptés. L'isotherme de Langmuir est basée sur l'hypothèse théorique que l'adsorption consiste entièrement en une monocouche en surface. La chaleur d'adsorption ne dépend pas du nombre de sites et est égale pour tous les sites. La forme linéarisée du modèle de Langmuir telle que décrite par Sodeinde et al.25 est montrée dans l'Eq. (3).

où Ce est la concentration à l'équilibre de la solution de colorant (mg/L), qe est la quantité de polluant adsorbé par unité de masse du photocatalyseur rGO-ZnO (mg/g), qm est la constante de Langmuir représentant la capacité d'adsorption (mg/g) , et KL est la constante de Langmuir représentant l'énergie d'adsorption (L/mg). Un tracé de 1/qe contre 1/Ce est linéaire pour un processus de sorption obéissant à la base de cette équation avec kL et qm obtenus respectivement à partir de la pente et de l'ordonnée à l'origine.

L'isotherme de Freundlich décrit l'hétérogénéité de la surface de l'adsorbant par adsorption multicouche d'analyte et distribution non uniforme de la chaleur d'adsorption sur la surface de l'adsorbant. La forme linéaire de l'équation de Freundlich telle que décrite par Igwe et Abia26

où Ce est la concentration à l'équilibre de la solution CAP (mg/L), qe est la quantité de polluant adsorbée par unité de masse du photocatalyseur nanocomposite rGO-ZnO (mg/g), n est le nombre de couches, et KF est le Freundlich constant. Un graphique en ligne droite de log qe contre log Ce a KF et n comme intercept et pente respectivement. Le modèle de pseudo-premier ordre de Lagergren27 et le modèle cinétique de pseudo-second ordre28 ont été adoptés pour des études cinétiques détaillées comme décrit dans les équations. (5a) et (5b) respectivement.

où qt et qe sont la quantité de polluant adsorbée (mg/g) au temps t et à l'équilibre, respectivement. k1 (min-1) est la constante de vitesse du modèle cinétique de pseudo-premier ordre et k2 (g.mg-1.min-1) est la constante de vitesse du modèle cinétique de pseudo-second ordre.

Le résultat de l'analyse FTIR de l'extrait aqueux d'A. cruentus est présenté sur la figure 3. Les pics observés à 1637,46 et 3450,82 cm-1 correspondent respectivement aux vibrations d'étirement C = O carbonyle et -OH. Les pics à 1211,34, 1126,47 et 1435 cm-1 ont montré la vibration d'étirement de C-O (groupe alcoxy/alcoxyde). Le criblage phytochimique de l'extrait a confirmé la présence de terpénoïdes, de flavonoïdes, de glucides et de saponines. Les groupes fonctionnels des composés phytochimiques sont responsables de la bioréduction du GO et du sel de zinc en nanocomposite rGO-ZnO. Nous avions précédemment établi dans nos études précédentes les rôles des biomolécules dans la biosynthèse des nanoparticules de ZnO en tant qu'agents réducteurs, coiffants et stabilisants10.

Spectres FTIR de l'extrait aqueux d'A. cruentus.

Les micrographies SEM des nanocomposites rGO et rGO-ZnO tels que synthétisés sont présentées sur les figures 4a, b respectivement. L'image SEM de rGO a montré une morphologie lisse en forme de flocon (Fig. 4a). L'incorporation de ZnO dans rGO a révélé des NP ZnO quasi-sphériques polydispersés sur la surface rugueuse de la feuille d'oxyde de graphène réduit (Fig. 4b). Les modèles de diffraction électronique de zone sélectionnée (SAED) du nanocomposite ont montré les taches de diffraction intenses indiquant que les NP de ZnO étaient très bien cristallisées (Fig. 4c). La nature rugueuse de la matrice d'oxyde de graphène réduit facilite l'adsorption facile des analytes sur sa surface. Afin de compléter la morphologie SEM, la microstructure du nanocomposite a ensuite été soumise à une analyse TEM. La figure 4d a affirmé la nature irrégulière et quasi sphérique des NP ZnO sur la surface rGO. La gamme granulométrique du nanocomposite est comprise entre 8 et 14 nm. Les nanocristaux de ZnO sur la surface de rGO sont obtenus par la bioréduction du Zn(NO3)2 dans un extrait aqueux d'A. cruentus à 80°C pendant 45 min. Le zinc se dissocie en ions Zn2+ et le groupe fonctionnel ion hydroxyle (–OH) de l'extrait a réagi avec les ions Zn2+ pour former de l'hydroxyde de zinc 17 qui s'est ensuite décomposé en NP ZnO. Lors de la nucléation, la croissance des nanocristaux de ZnO sur la surface de rGO se fait par coalescence de particules adjacentes qui partagent une orientation cristallographique commune, suggérant ainsi un mécanisme de croissance par attachement orienté (OA). Un contrôle minutieux de la morphologie du nanocomposite rGO-ZnO a été réalisé en ajustant la température et en assurant une agitation douce. L'équation de la réaction est donnée par :

Image SEM de (a) rGO, (b) nanocomposite rGO-ZnO, (c) micrographie TEM avec diffraction électronique de zone sélectionnée (SAED) du nanocomposite rGO-ZnO, (d) image TEM du nanocomposite rGO-ZnO.

La diffraction des rayons X est un outil puissant pour la détermination de la composition de phase et de la cristallinité structurelle du graphite brut et du nanocomposite rGO-ZnO. Dans le cas de la poudre brute de crayon de graphite (Fig. 5), la présence d'un seul pic de diffraction autour de 2θ = 28° qui correspond au plan (001) du graphite affirme son intégrité structurale et sa composition29. Le pic autour de 2θ = 23,8° correspond au plan (002) de l'oxyde de graphène réduit dans le nanocomposite29. Les pics principaux aux angles 2θ de 30.13, 35.41, 43.13, 47.83, 49.16, 58.14, 62.45, 64.52 et 70.12° correspondent aux plans cristallographiques de (201), (112), (200), (103), (110) , (102), (101), (002), (100) respectivement de phases hexagonales Wurtzite de ZnO. Ce diagramme de diffraction était en accord avec les données standard de la carte JCPDS n° 00-036-1451 et d'autres études antérieures pour les nanoparticules de ZnO3,29,30. La taille moyenne des cristallites du nanocomposite a été calculée à l'aide de l'équation Debye – Scherrer. (6) comme suit :

où D est la taille des cristallites, K est la constante de Scherrer (0,89), λ est la longueur d'onde des rayons X (0,154 nm), \(\upbeta \) est la pleine largeur du pic à mi-hauteur (FWHM) en radian, et θ est la Angle de diffraction de Bragg. La taille des cristallites pour le nanocomposite rGO-ZnO était d'environ 12,4 nm.

Modèles XRD de graphite brut et de nanocomposite rGO-ZnO.

La mésoporosité du photocatalyseur nanocomposite est un facteur majeur pour faciliter le transfert rapide d'électrons, une surface spécifique plus élevée pour l'adsorption des polluants et le transport de masse vers le site réactif et l'amélioration globale du processus de photodégradation30. L'isotherme d'adsorption-désorption N2 du nanocomposite rGO-ZnO est illustrée à la Fig. 6a. La surface BET du nanocomposite rGO-ZnO synthétisé est de 722 m2/g. La surface spécifique de BJH a été mesurée comme étant d'environ 617 m2/g. La courbe de distribution de la taille des pores (Fig. 6b) a montré que les pores du nanocomposite rGO-ZnO étaient principalement situés dans la gamme mésoporeuse (2 à 6 nm) avec une taille moyenne des pores de 2 nm. On observe que l'isotherme est de type IV et la boucle d'hystérésis est de type H2 selon la classification IUPAC affirmant ainsi sa nature mésoporeuse. Le volume cumulé des pores BJH a été calculé comme étant d'environ 0,4 cc/g. Le résultat de cette étude a révélé une surface bien améliorée et une taille de pores plus étroite que les travaux précédents impliquant des nanoparticules de ZnO seules3,31.

Isotherme d'adsorption/désorption d'azote (a), distribution de la taille des pores BJH (b).

Le pH du milieu joue un rôle essentiel dans le processus de photodégradation car il affecte la charge de surface du photocatalyseur, les bandes de valence et de conduction du semi-conducteur et le CAP. Le changement de charge de surface peut influencer le processus global d'adsorption photocatalytique en facilitant les processus de précipitation, de co-précipitation et de sorption se produisant via une interaction électrostatique ou de liaison hydrogène entre l'adsorbant photocatalyseur rGO-ZnO et les molécules CAP à la surface. À partir de la figure 7a, le pourcentage d'efficacité de photo-élimination a diminué régulièrement de 88 à 72 % à mesure que le pH augmentait de 2 (très acide) à 10 (alcalin). Cela est probablement dû au fait que la molécule CAP subit une dissociation à des valeurs de pH plus élevées et que la forme non dissociée est adsorbée plus efficacement sur la surface du nanocomposite rGO-ZnO. Le pHpzc (point de charge nulle ; le pH auquel la charge de surface est nulle) du photocatalyseur nanocomposite était de 4,80 (Fig. 7b). En dessous du pHpzc, la charge de surface est positive alors qu'elle est négative au-delà du pHpzc. Selon Quiang et Adams32, la constante de dissociation acide (pKa) du CAP est de 11,03 et les molécules de CAP existaient en grande partie sous forme neutre dans cette étude. Par conséquent, il existe une faible attraction électrostatique entre le photocatalyseur et les molécules CAP. L'interaction d'adsorption importante du CAP sur la surface du nanocomposite rGO-ZnO à un pH inférieur pourrait être due à l'interaction de la liaison hydrogène. Dans des conditions de pH bas, une liaison hydrogène pourrait se former entre les groupes N–H, –OH, –NO2 dans CAP et les groupes –OH, –COOH, C = O sur le composant rGO du photocatalyseur33. L'ionisation des groupes fonctionnels acides se produit à un pH plus élevé et H2O entre en compétition avec les molécules CAP pour les groupes fonctionnels chargés. Cette compétition se traduit par l'affaiblissement de l'interaction de liaison hydrogène entre les molécules de CAP et le photocatalyseur nanocomposite et donc la diminution de la capacité d'adsorption photocatalytique à pH plus élevé. Ce résultat est en accord avec des études antérieures sur l'influence du pH sur l'élimination du CAP à l'aide de charbon actif34,35.

( a ) Effet du pH sur l'efficacité de photo-élimination du CAP par le nanocomposite rGO-ZnO, ( b ) pHpzc du nanocomposite rGO-ZnO. ( c ) Effet de la charge et de la composition du photocatalyseur sur l'efficacité de photo-élimination du CAP. (d) : Effet du temps d'irradiation sur l'efficacité de photo-élimination du CAP. (e) : Effet de la température sur l'efficacité de photo-élimination du CAP. (f) : effet de la concentration de CAP sur l'efficacité de photo-élimination du CAP. (g) : Efficacité de régénération du nanocomposite rGO-ZnO pour la dégradation du CAP.

L'effet du chargement du photocatalyseur sur l'efficacité de photo-élimination du CAP a été étudié entre 0,1 et 1,0 g à 40 °C, 1,0 g/L de solution CAP de 40 mL pendant 40 min en présence de H2O2. À partir de la Fig. 7c, une augmentation constante du pourcentage d'efficacité de photo-élimination a été observée à mesure que la quantité de dosage du nanocomposite rGO-ZnO augmentait progressivement de 0, 1 g (85, 1%) à sa valeur optimale de 90, 8% à 0, 5 g. L'augmentation pourrait être attribuée à l'augmentation du nombre de sites actifs catalytiques sur la surface du nanocomposite rGO-ZnO entraînant la génération d'une plus grande quantité de paires électron-trou et donc les espèces de radicaux libres (*OH) nécessaires à la dégradation photocatalytique de Molécules CAP. A 0,5 g, l'équilibre est atteint et une augmentation supplémentaire de la concentration du photocatalyseur n'entraîne aucune augmentation nette du pourcentage d'efficacité de photo-élimination. Eskandari et al.35 ont signalé une augmentation de l'efficacité de la photodégradation de la ciprofloxacine d'environ 50 % à 90 % lorsque le photocatalyseur des nanoparticules d'oxyde de zinc est passé de 0,05 à 1,5 g/L. L'effet de la composition du photocatalyseur a été étudié en utilisant uniquement des nanoparticules d'oxyde de zinc. Une efficacité de photo-élimination optimale en % de 56 % à 0,5 g a été obtenue contre 90,8 % dans le cas du nanocomposite rGO-ZnO dans des conditions de réaction similaires. On peut en déduire que l'incorporation d'oxyde de graphène réduit dans la matrice de ZnO conduit à une amélioration significative du processus de photodégradation du CAP en réduisant la bande interdite, en empêchant la recombinaison des paires électron-trou photogénérées et la photocorrosion de la surface. Ceci est en accord avec nos travaux antérieurs impliquant la dégradation photocatalytique du colorant vert Janus par un nanocomposite réduit en oxyde de graphène Ag36.

Le photocatalyseur absorbe la lumière avec une énergie égale ou supérieure à l'énergie de la bande interdite. Cela entraîne le transfert d'électrons de la bande de valence à la bande de conduction, laissant ainsi des trous dans la bande de valence. À partir de la figure 7d, la dégradation photocatalytique du CAP a augmenté avec l'augmentation du temps d'irradiation UV de 68% à 20 min et a atteint un pourcentage optimal d'efficacité de photo-élimination de 90% après 100 min. Cela pourrait être dû au fait que la formation de porteurs de charge photogénérés (électron trou) devient facile à un temps d'irradiation plus long, ce qui entraîne une augmentation de l'efficacité de photo-élimination du CAP. Abbasi37 a signalé une amélioration de l'efficacité d'élimination photocatalytique du méthylorange lors de l'augmentation du temps d'irradiation à l'aide de nanocomposites magnétiques (Fe3O4) d'oxyde de graphène (GO) et de Fe3O4-GO-ZnO.

La température du milieu réactionnel a joué un rôle crucial dans le processus de dégradation photocatalytique. À partir de la figure 7e, une augmentation constante du pourcentage d'efficacité de photo-élimination du CAP a été observée de 71 % à 30 °C à 91 % à 50 °C. Au-dessus de 50 °C, une baisse de l'efficacité de la photo-élimination a été enregistrée. L'augmentation initiale à des températures inférieures à 50 ° C pourrait être attribuée à l'augmentation de la production de bulles dans la solution indiquant la formation de radicaux libres accélérant ainsi le taux d'oxydation des molécules CAP à l'interface. Cependant, à température plus élevée (supérieure à 50 °C), il y a une valeur de saturation en oxygène plus faible, un facteur critique qui régule le mécanisme photocatalytique en captant les électrons photogénérés, ainsi que l'augmentation de la désorption des réactifs de la surface du catalyseur. , d'où la réduction du pourcentage d'efficacité de photo-élimination de CAP38,39.

Des expériences de dégradation photocatalytique ont été menées entre 1 et 10 g/L de concentration de CAP avec une dose de photocatalyseur rGO-ZnO de 0,1 g à pH 2, 40 °C, pendant 40 min en présence de H2O2 (Fig. 7f). Le pourcentage maximal d'efficacité de photo-élimination (85,72 %) a été atteint à 1,0 g/L. Au-dessus de 1,0 g/L, il y a une diminution progressive de l'efficacité de la photo-élimination qui pourrait être due à la sursaturation des sites actifs du photocatalyseur par les molécules CAP, empêchant ainsi la pénétration en surface par le rayonnement UV entrant et entravant la génération de photons et d'électrons. paires de trous. Par conséquent, il existe une population limitée de radicaux libres indispensables à la dégradation du CAP à des concentrations plus élevées. Une observation similaire a été rapportée dans des études antérieures impliquant la ciprofloxacine utilisant des nanoparticules d'oxyde de zinc40.

La réutilisabilité et la stabilité sont des paramètres clés souvent pris en compte dans le choix de photocatalyseurs appropriés pour de nombreuses applications pratiques. Le graphique de l'efficacité de régénération du photocatalyseur rGO-ZnO sur la dégradation du CAP obtenu pendant quatre cycles consécutifs est présenté sur la figure 7g. Le pourcentage d'efficacité de régénération a diminué de 87 % après le premier cycle à environ 68 % après le quatrième cycle, indiquant la stabilité relative du photocatalyseur nanocomposite dans les conditions dominantes. Cela pourrait être attribué à la teneur réduite en oxyde de graphène du nanocomposite qui confère une plus grande capacité d'adsorption et une séparation de charge plus rapide pour une dégradation facile du polluant CAP.

Les modèles d'adsorption fournissent une compréhension détaillée de la nature de l'interaction de surface se produisant entre l'adsorbat (CAP) et l'adsorbant photocatalyseur. Les modèles d'isothermes d'adsorption de Langmuir et de Freundlich pour la photodégradation du CAP par le nanocomposite rGO-ZnO sont présentés à la Fig. mécanisme de CAP sur la surface du nanocomposite rGO-ZnO. Le facteur de séparation (RL); un paramètre non dimensionnel utile dans les études isothermes a été déterminé. RL a décrit l'adéquation du nanocomposite et son affinité pour l'élimination du CAP. La valeur RL est obtenue à partir de l'équation. (7):25

où Co est la concentration initiale et KL signifie la constante de Langmuir. Quatre probabilités existent pour la valeur de RL : RL > 1,0, RL = 1, 0 < RL < 1 et RL = 0, indiquant respectivement des degrés défavorables, linéaires, appropriés et irréversibles. D'après le tableau 1, la valeur RL calculée de 0,0036 indique l'adéquation du processus d'adsorption utilisant le nanocomposite rGO-ZnO.

Diagramme d'isotherme d'adsorption pour : (a) le modèle de Langmuir (b) le modèle de Freundlich.

La figure 9 montre le résultat des études du modèle cinétique. La vitesse d'adsorption photocatalytique du CAP sur la surface du nanocomposite est relativement plus rapide avec la cinétique du pseudo-premier ordre (0,005 min-1) que la cinétique du pseudo-second ordre (0,0034 mol-1L min-1). Il est à noter qu'en ce qui concerne les valeurs de régression des études cinétiques (tableau 1), les processus d'adsorption se conformaient davantage à la cinétique de pseudo-premier ordre impliquant un mécanisme de physisorption favorable à la dégradation photocatalytique du CAP. Le tableau 2 a montré l'évaluation comparative de l'adsorption photocatalytique CAP à l'aide du nanocomposite rGO-ZnO et d'autres adsorbants précédemment rapportés dans la littérature en utilisant le paramètre de capacité d'adsorption maximale de Langmuir. Le nanocomposite rGO-ZnO de cette étude a affiché une capacité d'adsorption relativement plus élevée du CAP par rapport à la plupart des autres adsorbants des études précédentes. En particulier, la capacité d'adsorption du nanocomposite rGO-ZnO (19,6 mg/g) était plus de deux fois supérieure à celle du charbon de bambou (8,1 mg/g) et légèrement supérieure à celle du MIP basé sur une microsphère magnétique de chitosane (17,0 mg/g). Cependant, c'est beaucoup moins que l'adsorbant MWCNT.

Tracés cinétiques de pseudo-premier (a) et second (b) ordre.

L'efficacité du photocatalyseur nanocomposite rGO-ZnO a été étudiée dans le traitement des effluents vétérinaires chargés de PAC. Une efficacité de photo-élimination optimale en % de 90,2 % pour CAP et une réduction de 92,74 % de la valeur DCO (de la valeur initiale de 494,33 ± 0,69 mg/L à 35,91 ± 0,18 mg/L) ont été obtenues lors du traitement de l'effluent avec rGO-ZnO nanocomposite affirmant ainsi son excellente efficacité de dégradation photocatalytique dans les conditions dominantes. Le résultat de ce travail est comparable aux études précédentes sur le traitement des effluents utilisant différents adsorbants photocatalyseurs3,36.

L'interaction du photocatalyseur nanocomposite rGO-ZnO avec le rayonnement UV et H2O2 entraîne l'excitation d'électrons de la bande de valence à la bande de conduction du semi-conducteur ZnO du nanocomposite et la génération de paires électron-trou (Fig. 10). L'oxyde de graphène réduit facilite la réduction de la bande interdite initiale et favorise ainsi la migration rapide des charges et la génération de radicaux hydroxyle libres (*OH) lors de l'interaction des ions OH- (de l'eau) avec les trous positifs (h +) de la valence bande de ZnO. L'électron de la bande conductrice réagit avec O2 en formant un radical superoxyde qui réagit ensuite avec l'eau pour donner des radicaux hydroxyle. Les radicaux hydroxyle générés oxydent la molécule de chloramphénicol en eau, CO2, avec du nitrate et du nitrite comme sous-produits.

Mécanisme proposé de dégradation photocatalytique du CAP par le nanocomposite rGO-ZnO.

Une synthèse verte et économique de nanocomposite rGO-ZnO utilisant de la poudre de tige de graphite de batterie usagée et de l'extrait aqueux d'A. cruentus comme précurseur de GO et agent réducteur respectivement a été développée avec succès. Le criblage phytochimique de l'extrait aqueux d'A. cruentus a confirmé la présence de terpénoïdes, de flavonoïdes, de saponines et de glucides responsables du coiffage, de la bioréduction et de la stabilisation du nanocomposite. La morphologie TEM a révélé un oxyde de zinc quasi-sphérique polydispersé sur une surface de graphène réduit rugueux et grossier. Les modèles XRD du nanocomposite rGO-ZnO synthétisé ont montré des phases hexagonales de wurtzite cristalline nettes et proéminentes de ZnO et rGO. La présence de peroxyde d'hydrogène, des températures et un pH plus bas ainsi qu'une exposition prolongée à l'irradiation UV ont favorisé la dégradation photocatalytique par adsorption du CAP. Une efficacité de photo-élimination optimale en % supérieure de 91 % a été obtenue avec le nanocomposite rGO-ZnO par rapport à 56 % pour les nanoparticules de ZnO seules dans des conditions similaires. La présence d'oxyde de graphène réduit dans le composite a facilité la génération et la séparation des paires électron-trou, amélioré la capacité d'adsorption et la conductivité. Le processus d'adsorption photocatalytique a suivi plus précisément la loi de pseudo-premier ordre et le modèle de Freundlich impliquant un mécanisme multicouche. Le nanocomposite rGO-ZnO a présenté une activité photocatalytique et une stabilité relativement meilleures que la plupart des adsorbants précédemment rapportés et a été appliqué avec succès dans le traitement des effluents vétérinaires chargés de PAC.

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Unité de recherche sur les matériaux et la nanorecherche, Département de chimie industrielle, Université fédérale, Oye-Ekiti, État d'Ekiti, Nigeria

KO Sodeinde, SO Olusanya & OS Lawal

Centre d'ingénierie de la bioraffinerie et de l'automatisation des processus, The Sirindhorn International Thai-German Graduate School of Engineering, King Mongkut's University of Technology North Bangkok (KMUTNB), Bangkok, Thaïlande

M.Sririyanan

Groupe de conception des matériaux et d'intégrité structurelle, Département de génie mécanique, Université Landmark, Omu-Aran, État de Kwara, Nigéria

AA Adiran

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SKO Conceptualisation, enquête, rédaction, analyse des résultats et édition du manuscrit ; OSO Analyse des résultats et édition du manuscrit ; LOS Analyse des résultats et édition du manuscrit ; AAA Analyse des résultats et édition du manuscrit ; SM Analyse des résultats et édition du manuscrit.

Correspondance à KO Sodeinde.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Sodeinde, KO, Olusanya, SO, Lawal, OS et al. Amélioration de la dégradation adsorption-photocatalytique du chloramphénicol par un nanocomposite réduit d'oxyde de graphène et d'oxyde de zinc. Sci Rep 12, 17054 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-21266-5

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Reçu : 06 décembre 2021

Accepté : 26 septembre 2022

Publié: 12 octobre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-21266-5

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